GSAS II 精修 （1）：单相

前言

该教程将介绍粉末XRD单相精修的一般方法，涉及仪器参数，背底，单胞参数，原子信息等部分的拟合。

该教程使用的数据集来自YTT，对应材料为Na_xMnO₂, 空间群 ‘P 63/m m c’ 。
推荐阅读GSAS ii 官方教程（英文）：Laboratory X-ray Powder Data - Fluroapatite

文稿：YTT
校稿：WW

一， 数据准备

双击打开GSAS ii，导入实验室测的的XRD数据（.ras 文件）。注意，为满足精修原子坐标的需求，粉末样品最好测试到高角度（110度），且时间在30mins以上：
Import——Powder data——From Rigaku.ras file file——点击待拟合数据——是——选择标准仪器参数——OK
（注，若XRD数据在其它方式下测的，比如同步辐射XRD，请选择对应的仪器参数文件，若无，则需基于已有的修改）

导入待精修粉末样品的cif文件，根据软件指示关联cif结构文件和待精修样品文件：
Import——phase——From cif file——选择所需的cif文件——是——给cif文件命名——OK

将cif晶体结构和首个原位数据关联:
勾选对应的数据——OK

保存项目至指定文件夹：File–save project（经常保存是好习惯 ^_^）

二，结构拟合

2-1 基础拟合设置（背景）

修改limits确定拟合峰位范围（适情况而定）

修改Max cycles为10，方便拟合收敛

勾选Scale的拟合框，在整个拟合过程中保留

开始背景的拟合，选择拟合函数及背底参数（视背景形状而定）。Calculate——Refine——拟合到理想程度后取消背底勾选（建议保留勾选至拟合程度较高时）

2-2 峰位相关参数拟合

勾选单胞参数拟合

加选仪器的零点拟合。Instrument parameters——Zero

拟合至峰位没问题后取消勾选

2-3 峰形相关参数拟合

勾选Size并拟合。拟合后取消勾选。

勾选Microstrain并拟合。拟合后取消勾选。

仪器参数U，V，W拟合。拟合后取消上述勾选。

三，补充结构信息（精修前准备）

有时候网上搜到的结构和我们想要的有些区别，可能需要在phase一栏作修改。建议好好阅读file栏最右边的”Help”，里面介绍了较多参数的意义。
在调整好了结构后，我们可能还会需要添加一些额外的关系。比如该项目中对cif文件中的各原子占位和温度因子构建关联，这时就要用到要用到Constrains里的指令了。
这里以钠原子温度因子相等关系为例，具体过程如下：
Constrains——Phase——Edit Constr.——add equivalence–
勾选中Na_e的温度因子 – OK

勾选中Na_e的温度因子 – OK

效果如下：

如需删除该关系，可勾选后点击上方的”Delete selected”

四，结构精修

精修前确认仪器参数、背底等的拟合都已取消，仅保留scale一项。
开始精修，先勾选晶胞参数，同时，在 phase-atoms 中的refine列的每一个方格中选择对每个原子的精修项目，选好后进行拟合。下图对应的是选择了Na,Mn原子的占据率F和温度因子U，O原子的位置X和温度因子U。

具体的精修策略因人/材料而异，常用的精修顺序：先精修全体的X，再精修全体的XU，最后精修部分原子的FXU。每一次拟合后都需确认拟合结果是否合理，不合理则需返回上一步调整
（精修为“refinement”，re fine指不断的调整直至完美，这个过程很考验耐心^_^)

较好的精修结果=较小的拟合结果/实验数据误差（rwp）+ 合理的各项参数

XRD单相结构精修finished！

End